Ref.: MceSi06-010
Apresentador: Paulo Victor Campos
Autores (Instituição): Campos, P.(Universidade Federal de São Carlos); Silva, P.M.(Instituto SENAI de Inovação em Tecnologias Minerais); Nascimento, R.S.(Instituto SENAI de Inovação em Tecnologias Minerais); Lucheta, A.R.(Instituto SENAI de Inovação em Tecnologias Minerais); Pessan, L.A.(Universidade Federal de São Carlos);
Resumo:
As redes metalorgânicas (Metalorganic Frameworks – MOFs), emergem como uma promissora classe de materiais híbridos orgânico-inorgânicos, caracterizados pela cristalinidade, elevada porosidade e área superficial. Por essas características, os MOFs podem ser potencialmente aplicados no armazenamento de gases, fabricação de sensores e biossensores, bem como no desenvolvimento de adsorventes e catalisadores. Os MOFs usando a espécie química (Fe3+) como centro metálico vêm se tornando alvo de muitas pesquisas devido, principalmente, as questões de disponibilidade, abundância e não-toxicidade do Fe. Além disso, o Brasil é o segundo maior produtor de ferro do mundo, e em função da atividade mineradora, há possibilidades de uso de Fe3+ de minerais de ganga, como fonte de espécie química e reutilização de rejeito que possa ser utilizado como promissora rota na obtenção de MOFs com valor agregado. O uso do Fe nos MOFs, amplia a possibilidade de obtenção de uma série de polimoformos (MIL-88) que são estruturas flexíveis e versáteis dentro da categoria. A síntese dos MOFs pode ocorrer através de diferentes métodos: hidro/solvotérmico, assistido por micro-ondas, entre outros, utilizando uma fonte de ferro e um reagente verde como o ácido Fumárico. Embora os parâmetros de síntese relevantes para obtenção de MOFs (MIL-88) estejam bem estabelecidos na literatura, ainda não foram totalmente otimizados para formação dessas estruturas. Nesse contexto, este trabalho busca aprimorar o processo de síntese hidrotérmica de estruturas MOF MIL-88A (Fe), com foco na avaliação da mineralogia (cristalinidade) e na quantificação do Fe3+ como respostas de um planejamento experimental em Matriz de Doehlert. Foi investigada a influência dos fatores: tempo (60, 120, 360, 480 e 1.440 min) e temperatura (65°C, 85°C e 105ºC) no processo de síntese. Os produtos foram caracterizados por diferentes técnicas analíticas: Difratometria de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Infravermelho com Transformadas de Fourier (FTIR), Potencial Zeta e Granulometria por Difração a Laser. A concentração (Fe3+) da solução inicial e final foi determinada por voltametria. Os resultados preliminares, confirmaram a formação do MOF MIL-88A (Fe). Na condição mais extrema do planejamento (1.440min e 105°C), foi constatado a melhor cristalinidade do material com maiores taxas de recuperação de Fe3+ entre 75-90% durante a síntese. As micrografias confirmaram a formação da estrutura hexagonal em todas as sínteses, porém em tempos mais curtos as estruturas cristalizaram com menores tamanhos de partículas. Os testes estatísticos mostraram que ambos os fatores foram influentes no processo (p<0,05), com efeitos significativos tanto isoladamente quanto de forma combinada. Dessa forma, também foram estabelecidos os pontos ótimos de síntese por meio da função desejabilidade para as duas respostas analisadas de forma simultânea.