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Ref.: MceMge39-006

Radiação de Micro-ondas aplicada na síntese e sinterização de cerâmicas termoelétricas de manganita de cálcio

Apresentador: Lara Maria Amancio Coimbra

Autores (Instituição): Coimbra, L.M.(UNIFEI); Rosa, J.P.(UNIFEI); Torres, S.d.(Universidade Federal de Itajubá); Thomazini, D.(Universidade Federal de Itajubá); Gelfuso, M.V.(Universidade Federal de Itajubá);

Resumo:
A manganita de cálcio (CaMnO3) ou CMO, cerâmica termoelétrica, desperta interesse tecnológico para a conversão de calor em eletricidade. Desta forma, esta cerâmica, semicondutora do tipo-n, desempenha um papel promissor no que tange aos avanços da sustentabilidade energética, uma vez que, promove o aproveitamento do calor residual de sistemas térmicos diversos em energia elétrica. Utilizando a radiação de micro-ondas na produção das cerâmicas de CMO, os tempos de calcinação e sinterização foram reduzidos, abrindo caminho para otimizar o processo de obtenção da maganita de cálcio. Neste trabalho, utilizou-se o método de Pechini modificado, o qual foi desenvolvido no Grupo de Desenvolvimento de Materiais Funcionais (GDMaF), para a obtenção dos pós à base de CaMnO3. Os precursores foram dissolvidos em soluções aquosas de ácido cítrico ou nítrico e, posteriormente, as soluções foram misturadas e secas em estufa a 70 ºC durante 24 h. A seguir, a mistura foi calcinada, durante 15 ou 60 min a 800 ºC, 850 ºC ou 900 ºC, em forno de micro-ondas. As caracterizações dos pós sintetizados foram realizadas por meio da difratometria de raios X (DRX) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV), auxiliada por espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Os pós sintetizados foram prensados uniaxialmente, a 175 MPa, em formato de discos e, posteriormente, foram sinterizados em forno de micro-ondas, a 1270 ºC durante 30, 45 ou 60 minutos. Por meio do refinamento baseado no método de Rietveld, constatou-se a presença da fase cristalina CaMnO3 para todas as cerâmicas. Para as amostras produzidas a partir do pó calcinado a 800 ºC/60 min e 850 ºC/60 min, constatou-se a maior quantificação da fase de interesse, sendo 59,2% e 31%, respectivamente. Amostras produzidas a partir do pó calcinado a 900 ºC/60 min, apresentaram a maior quantificação de fases secundárias, sendo 18,6% da fase Marokite (CaMnO4) e 73% da fase Dicalcium manganate [Ca2(MnO4)]. Resultados de distribuição granulométrica apresentaram valores de D50 de 0,82 µm para o pó de 800 ºC/15 min e 0,53 µm, para o pó de 800 ºC/60 min. A densidade aparente relativa atingiu valor próximo a 84,04 % da densidade teórica para a amostra produzida a partir do pó calcinado em micro-ondas a 850 ºC/15 minutos. e sinterizada em micro-ondas durante 30 minutos. As medidas de coeficiente Seebeck, condutividade térmica e elétrica das amostras foram realizadas entre 25 a 600 ºC. Essa amostra apresentou, a 600 °C, valores de coeficiente Seebeck em torno de -340 ?V/K, condutividade térmica de 2,9 W/mK, condutividade elétrica de aproximadamente 200 S/m. Amostras sinterizadas em tempo superior (1 h) atingiram valores de coeficiente Seebeck em torno de -335 ?V/K, condutividade térmica de 3,8 W/mK, condutividade elétrica de aproximadamente 100 S/m a 600 °C.